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秒速时时彩app(3) 、请尽可能提供样品的结构式、

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 文章来源:未知编辑:admin时间:2019-04-28 07:00

  (1)、 送检样品纯度一般应95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱5mg,13C谱15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

  (2)、 本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

  (3) 、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。

  (2) 、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

  (4) 、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

  (5) 、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

  适合分析相对分子质量为50~2000μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

  (2) 、为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

  (3) 、请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

  (4)、 液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成,凡要求定量分析者请提供标准对照品。

  本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子,如,多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但,样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

  被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

  为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

  (1)、 样品溶液的浓度必须适当且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

  能直接分析的样品应是可挥发且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

  样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

  (1)、 填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

  (2) 、样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

  对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

  ① 请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

  ② 固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。

  如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请,同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费。

  ① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);

  ③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中:

  B. 无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF)溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)

  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。

  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);

  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。

  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。

  样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。

  薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px×45px;其它样品可咨询实验室。

  送检样品必须为单晶,选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。

  晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm ,即晶体对角线mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。

  除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。

  一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。

  超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)

  由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。

  含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后进行临界点干燥处理。

  观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 ( ≤10x10x5mm较方便 ) 。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。

  对含水份较多的生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。

  最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。

  为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量。

  应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。

  分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

  3、多孔或易潮解样品,需提前线、粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。

  6、 只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。

  衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);

  2、送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.

  4、 片状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面;

  5、块状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;

  a、取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);

  b、常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);

  数据处理:请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

  4、被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。

  2、配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。

  2、确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。

  3、填写NMR测试送样单,课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。有特殊要求可另附纸说明。

  1、 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。

  2、 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。

  3、 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

  4、通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。

  5、 把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率。

  特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理;由于样品处理不当(残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高,若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理。

  红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。

  化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。

  1、 KBr压片法:测试光谱范围 4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

  2、ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法: 测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

  3、 红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。 样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。

  4、具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向色性。

  适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

  样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

  如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。

  若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。

  进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。

  GCMS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测

  2、利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分

  该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。

  1、液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)

  2、 液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。

  4、 贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。

  本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)

  适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式

  2、 对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为200nm 以下;

  3、对于块体样品,要求样品大小为直径3mm 的圆,厚度为200nm 以下;

  4、 若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;

  5、 若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;

  6、 若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;

  固体样品的微观形貌、结构,样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。

  1、 样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性,并且不易被磁化。

  2、样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品,请提前线、 标明样品的主要成分(特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)

  1、 溶液送样要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;2、熔体样品一般要求制成 25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试时可增加氮气保护;

  3、 热空气炉加热温度范围:室温~300℃,水浴控温温度范围为0~75℃;

  1、送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。2、 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周左右)。

  3、 送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容(包括是否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥(为避免粉末脱落,粒径需小于1um,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨送样要求厚度在10nm 以下。对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。

  4、 对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。

  应用范围:1、水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;

  客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。

  1、 该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;

  4、 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;

  1、 片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应1 cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应1μm。

  2、 粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。

  3、溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应200μm,毛细管应封闭。

  4、 气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应200μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。