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 文章来源:未知编辑:admin时间:2019-10-22 22:44

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  第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法 第3课时 蒸馏 萃取和分液 课前自主学习 课堂互动探究 随堂基础巩固 课时作业 课前自主学习01 自主学习·打基础 一、蒸馏 1.原理 利用混合物中各组分的________不同,除去液态混合物中 ________、________或________的杂质的方法。 2.制取蒸馏水 (1)仪器及装置图 标明①~⑦各部分的名称。 (2)实验操作 ①检验Cl- 在试管中加入少量自来水,滴入几滴________和几滴 ________溶液,试管中产生________,说明水中含有Cl-。 ②蒸馏 在100mL烧瓶中加入约________体积的自来水,再加入几粒 ________,按上图连接好装置,向冷凝管中通入冷却水,加热烧 瓶,弃去开始馏出的部分液体。 ③再次检验Cl - 取少量收集到的液体加入试管中,然后滴入几滴稀硝酸和几 滴AgNO3溶液,试管内________,说明制得的蒸馏水不含Cl-。 二、萃取与分液 1.原理 (1)萃取 利用物质在________的溶剂里________的不同,用一种溶剂 把物质从它另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 (2)分液 将________的液体分开的操作。 2.主要仪器:________、________、________。 3.用四氯化碳萃取碘水中的碘 (1)加萃取剂 用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入________,然后再注 入4mL四氯化碳,盖好玻璃塞,发现溶液分层。________在下 层。 (2)振荡萃取 用右手压住分液漏斗________,左手握住________部分,把 分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触。 (3)静置分层 将分液漏斗放在铁架台上静置,液体分层。上层为______, 无色;下层为________,显________色。 (4)分液 待液体分层后,将分液漏斗上的________打开(或使塞上的 ________对准________),再将分液漏斗下面的________拧开,使 下层液体沿________流下。上层液体从分液漏斗______倒出。 答案 一、1.沸点 易挥发 难挥发 冷凝管 不挥发 牛角管 铁架台 锥形 2.(1)圆底烧瓶 瓶 酒精灯 石棉网 (2)①稀硝酸 AgNO3 白色沉淀 ②1/3 沸石 ③ 无沉淀 二、1.(1)互不相溶 2.分液漏斗 溶解度 烧杯 (2)两种互不相溶 铁架台 3.(1)分液漏斗 四氯化碳溶液 杯壁 上口 紫 四氯化碳 (4)玻璃塞 (2)口部 凹槽 活塞 (3)水层 碘的 烧 漏斗上的小孔 活塞 课堂互动探究02 课堂探究·提能力 蒸馏 蒸馏是指把液体加热汽化,蒸气重新冷凝成液体的 过程。利用蒸馏可以把沸点不同的液体混合物分离。 (1)实验仪器:仪器及连接情况如下图: 注:冷凝器也叫冷凝管,应接管也称尾接管或称牛角管等。 (2)实验注意事项 ①在蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置与支管口下端位于同一水平线上,用 于测馏出物的沸点。 2 1 ③蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的 ,也不能少于 。 3 3 ④为了确保馏出的蒸气及时得到冷却,要先向冷凝管中通冷 却水,然后才能加热。冷凝管中冷却水从下口进,从上口出,以 使馏出物充分冷却。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。 ⑥蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水、拆除仪器。拆 除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下锥形瓶,然后拆下尾接 管、冷凝管和蒸馏烧瓶。 (3)气密性检查 连接好装置,在冷凝器的出口处接一橡胶管,并将橡胶管插 入水中,将烧瓶微热,水中有气泡产生,冷却到室温,橡胶管中 有一段水柱,则气密性良好。 1.利用自来水制备蒸馏水时,不用蒸馏烧瓶而用圆底烧瓶, 且不用温度计,为什么? 答:常压下,水的沸点是100_℃,无需温度计,将水加热沸 腾即可,因此用圆底烧瓶而不用蒸馏烧瓶。一般的蒸馏需得到多 种馏分,故要用蒸馏烧瓶且使用温度计。 2.蒸发与蒸馏有什么区别? 答:(1)蒸馏适用于互相溶解而沸点不同的液体间的分离,可 从液体混合物中得到沸点较低的液体。其过程包括加热蒸发和冷 凝两个阶段。 (2)蒸发是加热使液体挥发而分离出固体物质的方法,适用于 液体和固体物质的分离,其和蒸馏的主要区别是获取的物质不 同。如蒸发NaCl溶液可得到NaCl晶体,蒸馏NaCl溶液可得到纯 净水。 3.冷凝管的冷却水为什么一定要从下口进上口出? 答:冷凝管中冷却水从下口进,从上口出,是为了把冷凝管 中的空气完全排出,使冷凝水能够充满整个冷凝管,这样才能达 到最佳的冷凝效果。如果上进下出的话,水流根本不会贮存并充 满冷凝管,起不到冷凝效果,也容易损坏仪器,使局部忽冷忽热 而造成冷凝管破裂。 【例1】 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示 回答下列问题。 (1)图中有两处明显的错误是: ①_________________________________________________; ②_________________________________________________。 (2)A仪器的名称是_____________________________________ _________________________________, B仪器的名称是_______________________________________ __________________________。 (3)实验时,A中除加入少量自来水外,还需要加入少量的 ________,其作用是______________________。 (4)阅读、分析下列两个材料。 材料一: 材料二: 回答下列问题(填写序号): A.蒸馏法 B.萃取法 C.“溶解、结晶、过滤”的方法 D.分液法 将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来,最好应用 __________________。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是 ______________________。 【思路分析】 蒸馏是混合物分离、提纯的重要方法,其基 本原理与教材中实验室制取蒸馏水相似:通过加热,把液态物质 变为蒸汽,蒸汽经冷凝后收集,而杂质离子则留在原溶液中。该 类题目常以该原理为中心,通过“安全、装置、操作”几个方面 来进行设问。 【解析】 蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口附 近,图中温度计水银球插入太深了;冷却水的方向应该和出气的 方向相反,冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸 石(或碎瓷片),防止液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随 温度变化很大,氯化钠的溶解度随温度变化不大,所以,采用在 热水中溶解、降温,纯碱则析出,然后过滤,氯化钠留在水溶液 中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。 “材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水,又因 为它们的沸点差别很大,所以,加热时乙二醇首先汽化,然后冷 却乙二醇蒸气得到乙二醇液体,丙三醇留在烧瓶中,即采用蒸馏 法分离。 【标准答案】 口、出口方向标反了 (2)蒸馏烧瓶 (1)①温度计水银球插入太深了 ②冷却水进 冷凝管 防止液体暴沸 (3)沸石(或碎瓷片) (4)C A 下图所示是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置(加热及固定 仪器略),其原理与教材中的实验完全相同。 回答下列问题: (1)加热左边大试管前要向其中加入________,其作用是 ________________。 (2)该装置中使用的玻璃导管较长,其作用是 ________________。 (3)烧杯中还要盛有的物质是________。 解析:解答本题的关键点是明确实验原理——与教材中的实 验原理完全相同。教材中的蒸馏装置中有冷凝管,本实验中用长 玻璃导管代替冷凝管。为了取得更好的冷凝效果,还需采取冷却 措施。 (1)碎瓷片有微孔,内有空气,可起到防止暴沸的作用。(2)由 于该装置为制取蒸馏水的简易装置,无冷凝管,故长玻璃导管除 导出水蒸气外,还兼起冷凝作用。(3)长玻璃导管的冷凝效果比冷 凝管的差,故烧杯中应放冷水(或冰水),进一步将水蒸气冷凝为 液态水。 答案:(1)碎瓷片 防暴沸 (2)导气兼冷凝 (3)冷水(或冰水) 萃取和分液 1.萃取操作的用品用具和萃取原则 (1)分液漏斗 ①分液漏斗的构造和用途 分液漏斗是化学实验中常用的玻璃仪器之一。分液漏 斗按形状划分有球形和梨形等几种,按容积划分有50 mL、100 mL、250 mL等几种。分液漏斗还有两个塞子, 一个是磨砂玻璃活塞,其作用是控制液体的流速和流量; 另一个是磨砂上口塞,其作用是封闭分液漏斗的上口。 分液漏斗的主要用途有两个:①用于对分层的液态混合物的 分离,即分液;②用于向其他容器内控制性地加入液体。 ②使用分液漏斗应注意的问题 (a)在使用分液漏斗之前,除了把它洗涤干净以外,还有很重 要的一项工作就是要检查它的密封性能是否合格。检查的部位和 方法是:轻轻转动分液漏斗的活塞栓,试试它是否转动灵活。关 闭分液漏斗的活塞,向其中加入至少一半容积的水,将分液漏斗 放在铁架台的铁圈上;在下面接一个烧杯,打开上口的玻璃塞, 或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使分液漏斗内与 大气相通,约1 min后,看活塞处和颈部是否有水漏出,若不漏, 将活塞栓旋转180° 后再观察约1 min,若还是不漏,则活塞的密封 性能合格。封闭分液漏斗的上口,按图所表示的方法去做,并打 开活塞。观察分液漏斗的口部约1 min,看是否有水漏出;若不 漏,就关闭活塞,正置分液漏斗,将上口的塞子旋转180° ,再次 倒置,打开活塞,观察约1 min,若还是不漏,则分液漏斗上口的 密封性能合格。 (b)使用分液漏斗时,在从颈部放出液体之前,要先打开上口 的玻璃塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使分 液漏斗内与大气相通,否则液体不会顺利地流出。在进行萃取和 分液时(二者一般是联合进行),还要注意做到:a.装入分液漏斗内 液体的总体积以不超过分液漏斗容积的2/3为宜,装得太多不利于 液体的混合。b.振荡液体时要倒置分液漏斗,这样有利于液体的 混合,并且必须按如图所示的方法持分液漏斗,以免分液漏斗的 活塞或上口塞松动漏出液体。振荡几次以后要正置分液漏斗,打 开上口塞放出内部的气体,然后再振荡,以防压力过大使上口塞 松动漏出液体。c.放出下层液体时,分液漏斗颈的尖端要紧靠在 承接液体的容器(如烧杯)的内壁上,以免液体迸溅;旋转分液漏 斗活塞的活栓时,要使活栓柄指向手心,以防活栓脱出漏出液 体;当下层液体恰好流尽时,要立即关闭活塞,以免上层液体流 出。d.上层液体要从分液漏斗的上口倒出,防止两种液体再度混 合。 (c)用过的分液漏斗要洗净,并在上口与塞子之间、活塞的槽 与栓之间垫上小纸条,防止玻璃与玻璃之间发生粘连。 (2)萃取剂须具备的条件 ①萃取剂和原溶剂互不溶解;②萃取剂和溶质不发生反应; ③萃取剂易溶解溶质(溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 的溶解度);④溶质与萃取剂容易分离。 (3)萃取剂萃取原则:少量多次。 2.分液时的注意事项 (1)倒转分液漏斗时,应先关闭玻璃塞和活塞,防止液体流 出,振荡时要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大引 起危险。 (2)分液时要将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽 (或小孔)对准漏斗上的小孔,保证漏斗内与外界大气相通,同时 漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁,从而使液体顺利流下。 (3)下层液体要从下口放出,上层液体要从漏斗上口倒出。 1.酒精能否作萃取剂,为什么? 答:中学阶段接触到的溶液一般是水溶液,而酒精与水互 溶,无法将溶质从水溶液中提取出来,所以酒精一般不能作萃取 剂。 2.在萃取分液的实验中振荡时,要不时旋开活塞放气;分液 时,要将玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小 孔),两者的原理一样吗? 答:两者的原理是相同的,都是保证分液漏斗内与外界大气 压相通,使内外气压相等。前者目的是防止分液漏斗内压强过大 引起危险,后者目的则是防止漏斗内液体因压强降低而难以流 下。 3.分液漏斗中有苯和水两层无色液体,设计简单实验证明哪 层液体为水层? 答:用试管取分液漏斗中适量下层液体后加入少量水,若不 分层,则证明下层液体为水,上层液体为苯。若分层则下层液体 为苯,上层液体为水。 【例2】 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现 用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作 可分解为如下几步: A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; B.把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃 塞; C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; D.倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活 塞,把分液漏斗放正; E.旋开活塞,用烧杯接收溶液; F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液; G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏 斗口上的小孔; H.静置,分层。 就此实验,完成下列填空: (1)正确操作步骤的顺序是:(用上述各操作的编号字母填 写)________→________→________→A→________→G→E→F。 (2)上述E步骤的操作中应注意 _________________________________________________________ _____________。 上述G步骤操作的目的是 _________________________________________________________ _______________。 (3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是 _________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ _____________________________________________。 (4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多,能不能用酒精 来萃取碘水中的碘,________(填“能”或“不能”),其理由是 ____________________________________________。 【思路分析】 解答与萃取分液相关的习题时,一定要注意 萃取剂的密度大于还是小于水的密度,以便判断被萃取的物质在 上层液体中还是在下层液体中;而且要注意规范操作,如分液时 要注意及时关闭活塞,防止上层液体从分液漏斗下端流出等。 【解析】 萃取、分液的操作步骤,即检漏→装液→振荡→ 静置→放液倒液(先下后上)。萃取时要注意:两种溶剂不能互 溶;溶质在这两种溶剂中溶解度要相差较大;溶质不能与溶剂发 生反应。 【标准答案】 (1)C B D H (2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,下层液体流尽 后及时关闭活塞,上层液体从上口倒出 使漏斗内外空 气相通,以保证E操作时,漏斗里的液体能顺利流出 (3)CCl4与水不溶,碘不与CCl4反应,并且碘在 CCl4中溶解度比在水中大很多 (4)不能 酒精与水互溶 阅读下列材料,按要求回答问题。 乙醇、苯、四氯化碳、煤油都是有机溶剂,有机溶剂之间大 都能互溶;碘(I2)难溶于水,易溶于有机溶剂;液溴的性质与碘的 相似。 (1)下列能用分液漏斗进行分离的是________。 A.液溴和四氯化碳 B.乙醇和煤油 C.固体CaCl2和Na2SO4 D.苯和蒸馏水 (2)在乙醇、苯、四氯化碳、NaCl、蒸馏水五种试剂中: ①能把碘单质从碘水中萃取出来的是________,进行分液之 后________(填“能”或“不能”)得到纯净的碘单质。 ②四氯化碳________(填“能”或“不能”)把碘酒中的碘萃 取出来,原因是__________________________________。 解析:(1)液溴与碘的性质相似,能溶于四氯化碳,不能用分 液漏斗分离,故A错误。同理,乙醇和煤油互溶,也不能用分液 漏斗分离,故B错误。CaCl2和Na2SO4都是固体,不能用分液漏斗 分离,故C错误。苯和蒸馏水不互溶,故D正确。(2)①碘在苯、 四氯化碳中的溶解度大于其在水中的溶解度,且苯、四氯化碳和 碘不反应,苯、四氯化碳和水不互溶,所以苯和四氯化碳可以萃 取碘水中的碘。碘被萃取到四氯化碳或苯中,得到的仍是混合 物,所以不能得到纯净的碘单质。②四氯化碳和乙醇互溶,故四 氯化碳不能萃取碘酒中的碘。 答案:(1)D (2)①苯、四氯化碳 不能 ②不能 乙醇与四氯化碳互溶

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