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Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第一部分——

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 文章来源:未知编辑:admin时间:2019-10-18 03:13

  Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第一部分——纳米α-Al2O3浆料及其镍基复合镀液的制备pdf秒速时时彩平台核心提示:采用超声分散和高剪切乳化分散,以及加入一定的分散剂,制备了高浓度(W=15%)的纳米a-Al2O3浆料。该浆料中粉体粒度小,分布范围宽(D(5O)=191.3nm),Zeta电位大(+44.3mV),浆料稳定性好(180天无沉降)。采用该浆料制备的镍基纳米复合镀液中,◆▼纳米a-Al2O3仍保持较好的分散状态,D(5O)=252.5 nm,Zeta电位仍为正值(+8.9mV),易于在复合电镀过程中进入复合镀层.

  采用超声分散和高剪切乳化分散,以及加入一定的分散剂,制备了高浓度(W=15%)的纳米a-Al2O3浆料。该浆料中粉体粒度小,分布范围宽(D(5O)=191.3nm),Zeta电位大(+44.3mV),浆料稳定性好(180天无沉降)。采用该浆料制备的镍基纳米复合镀液中,◆●△▼●纳米a-Al2O3仍保持较好的分散状态,D(5O)=252.5 nm,Zeta电位仍为正值(+8.9mV),易于在复合电镀过程中进入复合镀层.

  文章编号:1004227X(2007)03003804

  将溶液中第二相粒子同时沉积在金属或合金镀层的技术称为复合镀技术。所选用的粒子一般为微米级,常见的有SiC、A1

  、石墨、金刚石等。在镀层中的这些微米级粒子虽然能明显改善镀层的减摩、耐磨或耐蚀性能,但由于粒径较大,导致粒子在镀层中分散性差,表面粗糙,外观欠佳;另外,溶液中的微米级粒子易堵塞滤芯,限制了电镀过程中所必需的循环过滤。

  纳米粒子的出现,为复合镀技术带来了新的机遇。若用纳米粒子代替复合镀液中的微米粒子,▲●不仅可使复合镀层的性能更优异和应用前景更广阔,而且可改善镀层的外观和简化复合镀的工艺规范,而更容易得到市场的接受和认同。

  有关纳米复合镀技术的研究主要包括3个方面的内容:纳米粉体的分散、★△◁◁▽▼纳米复合化学镀和纳米复合电镀。目前关于纳米粉体分散方面的研究较多,★▽…◇如杨静漪

  和纳米SiC的单相及其混合水悬浮液。但这些研究大都是针对陶瓷行业,所制备的浆料不能直接用于电镀领域。

  论述了NiP-Si纳米粒子化学复合镀的基本工艺,发现纳米Si粒子能提高镀层硬度,若再经400℃热处理l h,可使镀层硬度进一步增大;马美华等

  化学复合镀层的硬度、分维度随镀覆时间变化的规律。纳米复合化学镀层的研究与开发刚开始起步,对其研究工作,◆◁•特别是镀液的稳定性,还需进一步展开。

  溶胶(5~30 nm)和硅溶胶(12~15 nm)后,形成了纳米复合镀层,大大提高了耐蚀性:DEGUCHI等

  制备出了碳纳米管镍基复合镀层,其耐蚀性明显优于同等条件下制备的镍镀层;以李声泽为首的重庆阿波罗机电技术开发公司

  镀液或普通酸性化学镀镍液中加入100~150 g/L的-AL

  或SiC纳米微粒,▲●…△获得了由金属镍与纳米微粒组成的纳米复合功能镀层,其硬度、耐磨、减摩、韧性等物化性质都有一定改善。

  综上所述,纳米复合镀层在硬度、耐磨和耐蚀性方面表现出一定的优异性,但目前纳米复合镀技术的研究在国内外才刚刚开始,许多实验仍有待进一步细化以证实各种推测。本研究就Ni/-AL

  中纳米浆料及其复合镀液的制备、直流和脉冲电源电镀工艺的研究、镀液及镀层性能的比较分析等方面作详细的系列报道。口▲=○▼

  FA-25型实验室用高剪切乳化分散机(Fluko),Tecnai-10透射电镜(Philips),LB-500动态光散射激光粒度分布仪(Horiba),ZetaProbe型Zeta电位分析仪(CoUoidal Dynamics)。-AL

  :Degussa生产,纯度99.99%、粒径l3~80nm、比表面140 m

  将一定量的分散剂均匀溶于去离子水后,加入计算量的纳米粉体,用FA-25型高剪切乳化分散机低速搅拌至粉体混合均匀,然后高速剪切分散5~10 min。期间产生大量的热和气泡,需用循环自来水冷却,以保持温度不超过50℃。待浆料冷却至室温后,再调节浆料的pH至4.0~5.0,备用。

  将所制备的纳米浆料按电镀工艺的需求,在较强的空气搅拌下,直接加入Watts镀镍液中,继续搅拌2

  悬浮在浆料或镀液中的纳米微粒由于其表面活性高,很容易团聚在一起,给纳米复合电镀带来了很大困难。为防止纳米颗粒的团聚,采取下面几种方法:(1)加入表面活性剂,使其吸附在粒子表面,增大粒子间的空间位阻,使粒子互不接触,★-●△▪️▲□△▽从而防止团聚;(2)进行高强度的剪切乳化或超声分散,使已经形成的团聚体重新打开并分散:(3)选择适当的pH范围,使纳米粒子表面形成双电层,通过双电层之间的排斥作用降低粒子之间发生团聚的引力,实现纳米微粒的分散。▼▲

  本研究发现,加入表面活性剂,特别是超分散剂,尤其是带有大量羟基的嵌段型超分散剂,对纳米

  的分散(尤其是在镀液中的分散)十分有效;采用超声波分散,尤其是破裂式的超声分散的效果最好,但噪声污染很大,浆料升温很快,较易引起纳米粒子的长大;高剪切的乳化分散效果也相当不错,制备时噪声较小,浆料的温升较慢,纳米粒子基本保持原来的粒度。由于所制备的纳米浆料应用于镀镍体系,而镀镍的pH一般为4.0~5.0,为避免浆料加入时两者的pH相差太大,浆料的pH调节至4.0~5.0,此时浆料的贮存稳定性也较好。

  制成浓度W =15%的纳米浆料。LB-500动态光散射激光粒度分布仪和ZetaProbe型Zeta电位分析仪的测试结果表明(见图1和表1),D(50)=191.3nm,Zeta电位为+44.3 mV。浆料中的纳米

  粒径比原始粒径(如图2所示,一次粒径l0~30 nm)增大6~8倍,但粒度分布仪的测试数据与透射电镜(TEM)的测量数据之间的可比性不大。制得的纳米浆料浓度很高,粒度测试时没有稀释就直接测量,测得的数据可能更能反映浆料的实际情况;如果稀释后再进行粒度测量,纳米粒子的周围环境发生了变化(如分散剂浓度、pH 等),测得的数据不一定能反映真实情况。

  值得注意的是,浆料的Zeta电位值较大,且为正值,这对于复合电镀十分有利。根据胶体化学理论,只要水悬浮分散体系的Zeta电位值大于30 mV,分散体系的稳定性就比较好,不易沉降。所制备的浆料的Zeta电位达N+44.3 mV,稳定性很好,□▼◁▼可存放相当长的时间而不会沉降分层(实验室存放180天未出现分层现象);而且,纳米

  浆料的Zeta电位为正值,这有利于纳米颗粒在电场下向阴极迁移,从而进入镀层,增大其在镀层中的复合量。

  的粒度有所增大,但并不明显,仍保持了较好的分散状态。这主要是由于所选的分散剂在高浓度电解质体系中仍能发挥较好的作用,从而使浆料中的纳米粒子在加入镀液体系后不产生明显的团聚。但由于高浓度电解质的存在,压缩了纳米粒子表面的双电层,使Zeta电位明显减小,仅为+8.9 mV(如表2所示), 导致粒度有所增加(由l91.3 nm 变为252.5 nm),○▲复合镀液的存放稳定性明显降低(实验室存放2h即开始分层,12h后完全沉降)。

  的Zeta 电位较小,容易沉降,但沉降的纳米粉体经一般的空气搅拌后即可再次悬浮,并不影响复合电镀工艺。纳米颗粒沉降后,可更好地对镀液中的杂质进行处理,尤其是加入活性炭来吸附分解产物。另外,•☆■▲复合镀液中纳米颗粒的Zeta电位仍为正值,有利于其进入复合镀层。

  Ni/-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第一部分纳米-Al2O3浆料及其镍基复合镀液的制备.pdf